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藍寶石長晶微量提拉法

 

冷心放肩微量提拉法 (SAPMAC) 冷心放肩微量提拉法(Sapphire growth technique with micro-pulling and
shoulder expanding at cooled center, SAPMAC),又稱微提拉旋轉泡生法,是哈爾濱工業大學複合材料與結構研究所在對泡生法和提拉法改進的基礎上發展而來用於生長大尺寸藍寶石晶體的方法,主要在烏克蘭頓涅茨公司生產的Ikal-220型晶體生長爐的基礎上改進和開發。晶體生長系統主要包括控制系統、真空系統、加熱體、冷卻系統和熱防護系統等。下圖 是冷心放肩微量提拉法系統簡圖,SAPMAC法生長的單晶,外型通常為梨形,晶體直徑可以生長到比坩鍋內徑小10~30mm的尺寸。籽晶被加工成劈形,利用籽晶夾固定在熱交換器底部。熱交換器可以完成籽晶的固定、晶體的轉動和提拉,以及熱交換器、晶體和 熔體之間熱量的交換作用。加熱體、冷卻系統和熱防護系統協同作用,為晶體生 長提供一個均勻、穩定、可控的溫場。根據晶體生長所處的引晶、放肩、等徑和 退火及冷卻階段的特點,通過調節熱交換器中工作流體的溫度、流量,加熱溫度 (加熱體所能提供的坩堝外壁環境溫度) 可以精確控制晶體/熔體中溫度梯度,熱量 傳輸,完成晶體生長。冷心放肩微量提拉法生長藍寶石晶體時,通常可將整個晶體生長過程分為四個控制階段,即引晶、放肩、等徑、退火及冷卻階段。引晶與放肩階段主要是利 用調節熱交換器散熱能力,適當配合一定的降低加熱溫度 (加熱系統所能提供的坩堝外壁溫度) 的方式來實現對晶體的縮頸和放肩控制。此時晶體生長界面凸出 率及溫度梯度較大,其有利於採用較大的放肩角,減小放肩距離,防止界面翻轉, 同時能夠將籽晶內的位錯等原有缺陷快速從晶體中擴散到晶體表面,有效降低晶 體內的缺陷含量。較大的界面溫度梯度還能夠提高晶體生長驅動力,增加界面穩 定性。待晶體直徑長到所需尺寸 (冷心放肩微量提拉法晶體直徑可以長到距坩堝內壁1~3cm) 後,晶體開始等徑生長,進入等徑階段。隨著晶體尺寸的長大,熱 交換器的散熱對晶體生長效率迅速減小,故晶體進入等徑生長階段後,主要是通 過降低加熱溫度
(加熱系統所能提供的坩堝外壁溫度)來實現晶體生長。

該方法主要特點:

1) 通過冷心放肩,保證了大尺寸晶體生長,整個結品過程晶向遺傳特性良好,材料品質優良。

2) 通過高精度的能量控製配合微量提拉,使得在整個晶體生長過程中無明顯的熱擾動,缺陷萌生的機率較其他方法明顯降低。

3) 由於只是微量提拉,減少了溫場擾動。使溫場更均勻,從而保證單晶生
长的成功率。

4) 在整個晶體生長過程中,晶體不被提出坩堝,仍處於熱區。可以精確控
制它的冷卻速度,減少熱應力。

5) 適合生長大尺寸晶體,材料綜合利用率是泡生法的1.2倍以上。

6) 選用水作為熱交換器內的工作流體,晶體可以實現原位退火,較其他方法試驗週期短、成本低。

7) 在晶體生長過程中,可以方便的觀察晶體的生長情況;

8)晶體在自由液面生長,不受坩堝的強製作用,可降低晶體的應力;

9)可以方便的使用所需取向籽晶和“縮頸”工藝,有助於以比較快的速率

冷心放肩微量提拉法系統簡圖

1. 冷卻水桿; 2. 加熱器; 3. 種子支架; 4. 高層的熱擴散; 5. 坩鍋; 6. 水晶; 7. S/L 接口; 8.融化; 9. 支撐架; 10. 散熱

 

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